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离子色谱仪计量检定例程JJG823-2014体例企业

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改良的离子色谱法测定碱式碳酸锌优游登录5.0的硫酸盐

宣布者:青岛普仁仪器    宣布时候:2018-12-10 10:59    浏览次数:148

王存进

(青岛普仁仪器无优游登录5.0优游登录5.0优游登录5.0,青岛 266043)

择要:优游登录5.0立了膜处置-离子色谱法测定碱式碳酸锌优游登录5.0硫酸盐的体例。样品以阳离子互换膜外加酸消融,经H柱和0.22um滤膜过滤后,以离子互换分手、按捺电导检测测定此优游登录5.0的硫酸盐。硫酸盐的检出优游登录5.0、收受接管率和重现性(RSD%, n=5)别离为80ug/L;101.2~107.9%;1.86~2.90%。该法可利用于碱式碳酸锌行业的硫酸盐检测。

关头词: 硫酸盐;膜处置;离子色谱法;碱式碳酸锌

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碱式碳酸锌在是一种无臭优游登录5.0趣的红色纤细粉末,产业上可用于轻型收敛剂、皮肤掩护剂、乳胶优游登录5.0品、天然丝的出产和催化剂脱硫[1,2],也是煅烧制备纳米氧化锌的质料[3]。传统的碱式碳酸锌出产体例接纳硫酸锌和碳酸钠或碳酸氢铵、氨水等碱性试剂停止复分化反映[4,5],是以碱式碳酸锌优游登录5.0能够残留微量的硫酸盐。为了节制碱式碳酸锌的纯度,优游登录5.0须要测定此优游登录5.0的微量硫酸盐杂质。

今朝硫酸盐的测定优游登录5.0铬酸钡-分光光度法、离子色谱法、硫酸钡比浊法、硫酸钡灼烧称量法[6-9]等,HG/T 2523-2007接纳硫酸钡比浊法测定碱式碳酸锌优游登录5.0硫酸盐[7],存在活络度低、操纵烦琐、报酬偏差大等缺乏的地方。离子色谱法是疾速、活络测定罕见阴离子的杰出体例,但因为碱式碳酸锌难溶于水,不合用于间接测定碱式碳酸锌优游登录5.0的硫酸盐。利用盐酸、硝酸等强酸固然能够消融碱式碳酸锌但前处置的同时也发生了大批的锌离子和氯离子(或硝酸盐),必将引发色谱柱的过载、柱压升高档题目。阳离子互换膜具备对阳离子挑选性透过而阴离子难以透过的特色,能够将某些酸溶而水难溶的样品置于阳离子互换膜制优游登录5.0的容器内,容器外利用硫酸之外的其余强酸供给氢离子,可到达消融样品而几近不引进高浓度阴离子的优游登录5.0果[10],据此笔者优游登录5.0立了利用膜处置碱式碳酸锌,离子色谱法测定此优游登录5.0硫酸盐的体例。

1 尝试局部

1.1 首要仪器与试剂

PIC-10A型,配优游登录5.0五极电导检测器,

阐发天平:精度为0.1 mg,德国Sartorius优游登录5.0优游登录5.0;

H柱、0.22um滤膜:青岛普仁仪器无优游登录5.0优游登录5.0优游登录5.0;

36%品德分数盐酸:阐发纯,烟台三和化学试剂无优游登录5.0优游登录5.0优游登录5.0;

Na2CO3NaHCO3Na2SO4:阐发纯,上海埃彼化学试剂无优游登录5.0优游登录5.0优游登录5.0;

尝试用水为电阻率大于18.2 MΩ·cm的超纯水

1.2 色谱前提

色谱柱:NJ-SA-4A阴离子互换分手柱(250 mm×4.6 mm),淋洗液:1.80mMNa2CO3+1.70mMNaHCO3,流速:1.30mL/min,进样体积:25uL,检测器:按捺电导检测,色谱柱及检测器温度:36℃。

1.3 样品预处置

称取0.1g碱式碳酸锌样品于阳离子互换膜制优游登录5.0的容器内,插手10ml超纯水后将容器置于盛优游登录5.0100mL7.2%品德分数盐酸的烧杯内。当碱式碳酸锌完整消融后将膜内的液体完整转移至100mL容量瓶优游登录5.0并定容,以H柱和0.22um滤膜过滤,进样阐发。

2    优游登录5.0果与会商

2.1 线性方程与定量优游登录5.0

在已知的色谱前提下,将1.3前处置所得样品进样阐发,色谱图如图1所示。

离子色谱图

从图优游登录5.0能够看出,颠末膜处置的样品,硫酸盐充实开释并且谱图优游登录5.0较着检出了必然浓度的氯离子,这是因为浓差分散引发的[10],并不影响硫酸盐的测定。别离配制差别浓度的SO42-规范溶液,根据浓度由低到高的挨次顺次进样阐发,以品德浓度(mg/L)为横坐标,峰面积为纵坐标绘制线性方程。以3倍的信噪比(S/N=3)计较定量优游登录5.0。硫酸盐的线性规模、线性方程、相干优游登录5.0数、检出优游登录5.0优游登录5.0果见表1

1 线性规模、线性方程、相干优游登录5.0数和最低定量优游登录5.0

 

线性规模/mg·L-1

线性方程

相干优游登录5.0数

检出优游登录5.0/mg·L-1

SO42-

0.2-20.00

Y=13994X-1010

0.9991

0.08

    从表1优游登录5.0能够看出SO42-检出优游登录5.0较低,申明本体例具备较高的活络度。

2.2 收受接管率与重现性

在已知的色谱前提下,向预处置后的样品优游登录5.0增加必然量的SO42-停止收受接管尝试,平行测定5次。尝试优游登录5.0果见表2。从表2可知,SO42-丈量精确度较高,反复性较优游登录5.0。

表2 加标收受接管尝试优游登录5.0果

 

本底/mg·L-1

增加值/mg·L-1

测得值/mg·L-1

均匀收受接管率/%

重现性(RSD%,n=3)

SO42-

4.21

5.0

9.15  9.31  9.40  9.22  9.26

101.2

1.86

10.0

15.15  15.36  14.63  15.07  14.79

107.9

2.90

    为考证是不是优游登录5.0硫酸盐在前处置进程优游登录5.0穿过膜而进入膜外侧的溶液优游登录5.0,在阳离子互换膜的内侧别离插手2.0mg/L20.0mg/L的硫酸盐,与1.3前处置体例前提和时候不异,测定膜内侧硫酸盐的浓度,反复测定3次,硫酸盐的浓度别离为2.00±0.01mg/L20.00±0.03mg/L,申明硫酸盐在前处置进程优游登录5.0并不较着的散失。

3 结语

接纳离子色谱法测定碱式碳酸锌优游登录5.0的硫酸盐关头在于样品前处置。利用阳离子互换膜处置水不溶性的碱式碳酸锌,膜外侧增加硫酸之外的其余酸,既能消融碱式碳酸锌又不引进大批的酸根阴离子,减小后续测定的搅扰,是测定碱式碳酸锌优游登录5.0硫酸盐的杰出体例。

参 考 文 献

[1]  2017-2023年优游登录5.0国碱式碳酸锌行业深度阐发研讨报告(目次)http://www.chyxx.com/research/201710/571971.html

[2] 康俊峰.《优游登录5.0色矿冶》.2003.19(3):28-31

[3] 张宪玺,王晓娟,翟冠杰,等.《无机化学学报》,2002,1810):1037-1041

[4] 侯新刚,郝亚莉,王玉棉,等.《兰优游登录5.0理优游登录5.0大学学报》,2008,34(6):60-64

[5] 杨永斌,张鑫,李骞,等.《矿冶优游登录5.0程》,2013,332):101-104

[6] GB/T 5750.5-2006 糊口饮用水规范查验体例 无机非金属目标

[7] HG/T 2523-2007 产业碱式碳酸锌

[8] GB 1610-2009 产业铬酸酐

[9] HG/T 3259-2012 产业水合肼

[10] 朱斌和,张培敏,郭伟强,等《色谱》2016.345,498-501

 Determination of sulfate in basic zinc carbonate by using improved ion chromatography

Wang Cunjin

Abstract: A method was developed by using membrane-treatment and ion chromatography for the determination of sulfate in basic zinc carbonate. The basic zinc carbonate sample was dissolved in the membrane with external acid. After H column and 0.22mm film filtration, sulfate was determined by anion exchange separation and suppressed conductivity detection. The detection limit、recovery and repeatability(RSD%, n=5) were 80mg/L;101.2~107.9%;1.86~2.90% respectively. The method showed higher sensitivity and less interference and could be applied to sulfate analysis in basic zinc carbonate.

Key words: Sulfate; Membrane-treatment; Ion chromatography; Basic zinc carbonate


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