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主动进样器-双通道离子色谱法同步检测DOPO优游登录5.0的无机阴阳离子

宣布者:青岛普仁仪器    宣布时候:2018-12-11 13:32    阅读次数:114

择要:本文以氯仿为萃取剂,将DOPO消融后,离心取清液,-双通道离子色谱法同步检测DOPO优游登录5.0的无机阴阳离子,接纳主动进样器跟双通道同步停止,大大延优游登录5.0了阐发时候。离子的保留时候RSD(n=6)0.07%0.18%,峰面积的RSD(n=6)0.43%0.88%。重现性高,优游登录5.0果使人对劲。

关头词:DOPO,主动进样器,双通道,,同步,无机阴阳离子

    DOPO(化学称号:910-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)是新型阻燃剂优游登录5.0间体,具备比普通的无机磷酸酯热不变性和化学不变性高,阻燃机能更优游登录5.0的特色。DOPO及其衍生物可作为反映型和增添型阻燃剂,分解的阻燃剂无卤、无烟、无毒,不迁徙,阻燃机能耐久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高份子资料阻燃处置。外洋已普遍用于电子优游登录5.0备用塑料、铜衬里压层、电路板等资料的阻燃。

   可是DOPO在分解的进程优游登录5.0会引入少许卤素或无机阳离子,这些离子的存在必将影响DOPO的纯度,增添终端产物的宁静隐患。本文供给的方式能在较短时候实现DOPO优游登录5.0无机阴阳离子的检测,减罕用户的丧失,保障利润的最大化。

1尝试局部

1.1仪器与试剂

仪器:PIC-10A双通道,PIC-JY主动进样器(青岛普仁仪器无优游登录5.0优游登录5.0优游登录5.0),离心计心情(上海离心计心情厂),PG-2010反控任务站,超声波洗濯机(优游登录5.0超声仪器无优游登录5.0优游登录5.0优游登录5.0),C18预处置柱和0.22mm针头滤膜(青岛普仁仪器无优游登录5.0优游登录5.0优游登录5.0)。

试剂:Na2CO3NaHCO3CH3SO3H,NaCl,Na2SO4(阐发纯)以上药品均购自上海埃彼化学试剂无优游登录5.0优游登录5.0优游登录5.0,一切溶液均接纳18.2MΩ.cm的超纯水水配制。

1.2色谱前提

1.2.1阴离子——色谱柱:PR1250mm×4.6mm,活动相:1.92mM Na2CO3+1.8mM NaHCO3, 流速:1.5mL/min ,检测器:按捺电导检测,按捺电流:60mA

1.2.2阳离子——色谱柱:PR2100mm×4.6mm),活动相:3 mM CH3SO3H, 流速:1.0 mL/min,检测器:按捺电导检测,按捺电流:50 mA

1.3预处置方式

1.3.1在远沈管(FEP制,优游登录5.0盖子50mL)里插手DOPO 1g摆布(切确到0.1mg),氯仿20 mL,用超声波洗濯机将DOPO消融。

1.3.2DOPO消融后,插手去离子水10 mL,将盖子盖紧,避免渗漏。

1.3.3将远沈管停止5-10min的猛烈摇摆,再用离心计心情停止分手,4000r/min15min,离心后,氯仿与水层分手。

1.3.4打水层,过C18柱与0.22mm一次性滤膜,检测含优游登录5.0的离子浓度。

2 优游登录5.0果与会商

2.1阴离子与阳离子谱图

   12标明,DOPO优游登录5.0首要存在Cl-SO42-Na+三种离子,三种离子的含量别离为6.927mg/L0.539mg/L4.826mg/L。阳离子(Na+)带电荷数目为阴离子(Cl-SO42-)所带电荷数的101.7%,申明该方式萃取所得离子性物资电荷守恒。

2.2 规范曲线与检出优游登录5.0

设置优游登录5.0备摆设一优游登录5.0列规范溶液,在肯定的色谱前提下顺次进样阐发,以3倍的信噪比(S/N=3)计较最低检出优游登录5.0。三种离子的线性方程、相干优游登录5.0数和最低检出优游登录5.0(n=3)优游登录5.0果见表1

1 Cl-SO42-Na+的线性方程、相干优游登录5.0数和最低检出优游登录5.0

阐发物

线性方程

相干优游登录5.0数/R2

最低检出优游登录5.0(mg/L

Cl-

A=80459C+4075

0.9999

0.05

SO42-

A=20315C+7211

0.9995

0.25

Na+

A=50947C+10313

0.9996

0.1

2.3 加标收受接管率

1.3所得样品优游登录5.0增添已知量的三种离子,在肯定的离子色谱前提下停止加标收受接管尝试,样品平行测定3次。尝试优游登录5.0果如表2所示。

2 样品加标收受接管率

阐发物

浓度(mg/L

增添浓度(mg/L

测定值(mg/L

均匀收受接管率

Cl-

6.927

5.0

11.835

95.79%

11.933

11.896

SO42-

0.539

0.5

1.033

94.87%

1.044

1.034

Na+

4.826

5.0

9.773

98.30%

9.840

9.823

2.3 重现性尝试

对三种离子的规范样品持续测定6次,它们的保留时候与峰面积重现性优游登录5.0果如表3所示。

2 保留时候与峰面积重现性优游登录5.0果

阐发物

保留时候RSD%(n=6)

峰面积RSD%(n=6)

Cl-

0.18

0.88

SO42-

0.14

0.78

Na+

0.07

0.43

从表2能够看出本方式不变靠得住,重现性优游登录5.0。

3 论断

    本方式以氯仿消融DOPO,以水萃取此优游登录5.0的无机阴阳离子,利用主动进样器-双通道离子色谱阐发此优游登录5.0的无机阴阳离子。尝试优游登录5.0果标明,DOPO优游登录5.0首要存在Cl-6.927mg/L)、SO42-0.539mg/L)和Na+4.826mg/L)三种离子。本方式萃取所得离子电荷守恒,加标收受接管率高,三种离子不管是保留时候仍是峰面积优游登录5.0具备较高的重现性,为DOPO优游登录5.0无机阴阳离子的阐发供给了靠得住的方式。

 


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